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GB/T 13199-1991 水質(zhì) 陰離子洗滌劑的測(cè)定 電位滴定法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定污染水體中陰離子洗滌劑的電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)采用直鏈烷基苯磺酸鈉(以下簡(jiǎn)稱LAS)作標(biāo)準(zhǔn)物，其烷基碳鏈的平均數(shù)為12，平均分子量為344.4。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定污染水體中的陰離子洗滌劑。
本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定下限和測(cè)定上限
當(dāng)?shù)味▌┦榛寤拎?以下簡(jiǎn)稱CPB)的滴定度為0.12mg/L時(shí)，其測(cè)定下限為5mg/L，其測(cè)定上限為24mg/L，水樣適當(dāng)稀釋，測(cè)定上限可以擴(kuò)大。
干擾
試樣中存在的，能與LAS生成比離子締合物CPB、LAS更穩(wěn)定的離子締合物的陽(yáng)離子干擾測(cè)定，產(chǎn)生負(fù)誤差；能與CPB生成比LAS更穩(wěn)定的離子締合物的陰離子干擾測(cè)定，產(chǎn)生正誤差。
在PVC-AD電極的能斯特響應(yīng)區(qū)(3×10-6~×10-3mol/L LAS)內(nèi)，一些無(wú)機(jī)和有機(jī)離子產(chǎn)生1%干擾的允許量見表1。


原理
以PVC-AD電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，組成工作電池，以CPB為滴定劑對(duì)污染水體中陰離子洗滌劑進(jìn)行電位滴定。在工作電極的能斯特響應(yīng)區(qū)內(nèi)，電池電勢(shì)與陰離子洗滌劑濃度有如下關(guān)系:

式中:
E 一一電池電勢(shì)，mV；
E0 一一其值與所用參比電極，接界電位，膜的內(nèi)表面膜電位等有關(guān)；
K 一一能斯特方程的斜率，即電極的級(jí)差；
a陰一一陰陰離子洗滌劑離子的活度。
當(dāng)溫度一定時(shí)，電極的E0 和K 是常數(shù)。
滴定反應(yīng):
CPB+LAS→CPBLAS↓(白色沉淀)
隨著CPB的滴入，水祥中的LAS濃度不斷下降，相應(yīng)地電池電勢(shì)也將隨之升高。在等當(dāng)點(diǎn)附近，溶液中[LAS-]將有一個(gè)突變，電池電勢(shì)也將發(fā)生突變。用二階微分法求出滴定終點(diǎn)，由終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的CPB消耗量(毫升數(shù))求得樣品中陰離子洗滌劑的量。

儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
數(shù)字式離子計(jì)(或酸度計(jì)): 精度為±1mV。
PVC-AD電極:級(jí)差50mV以上。
飽和甘汞電極。
2mL微量滴定管。
微孔可拆卸式過(guò)濾器: M50型。
0.45μm混合纖維濾膜。
pH精密試紙(0.5~5.0)。
注: 玻璃器皿需用鉻酸洗液清洗。

步驟
試料
試樣LAS含量>10mg/L時(shí)，取樣體積為10.00mL；<10mg/L時(shí)，取樣體積為20.00mL。試料分別置于50mL燒杯內(nèi)。
預(yù)處理
無(wú)色廢水試料: 調(diào)試料pH值至4，待測(cè)。
有色廢水試料: 每10mL有色廢水試料中，加1滴次氯酸鈉溶液，測(cè)其pH值，用硫酸溶液調(diào)pH值至2，混勻，在電爐上加熱至冒氣(70°C)。冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)至pH=4，待測(cè)。
電位滴定
電極和儀器的準(zhǔn)備
PVC-AD電極需在活化液中浸泡半小時(shí)，若長(zhǎng)時(shí)間不用，則要浸泡過(guò)夜。離子計(jì)或酸度計(jì)需預(yù)熱半小時(shí)。將活化好的電極和甘汞電極插入放有攪拌子的水杯中清洗，邊攪拌邊記電勢(shì)。需用水多清洗，直到兩次清洗的電池電勢(shì)相差為±1mV，說(shuō)明電極己清洗完畢。此時(shí)的電池電勢(shì)記為E水。
滴定
在試樣杯內(nèi)，放入攪拌子，將PVC-AD電極和甘汞電極插入水樣中，邊攪拌邊滴定，每加入一定體積的CPB，記錄相應(yīng)的電池電勢(shì)。由于滴定終點(diǎn)時(shí)電池的電勢(shì)一般與E水相近，因此可用E水估計(jì)終點(diǎn)。滴定開始時(shí)，加入體積可多些，終點(diǎn)附近應(yīng)盡可能(以單位體積增量的電勢(shì)變化E/V變化明顯為標(biāo)準(zhǔn))少些，一般每次加0.1mL。且應(yīng)在電勢(shì)變化≤1mV/min時(shí)讀取電勢(shì)。終點(diǎn)時(shí)E/V最大，用二階微分法確定。滴定完畢后，電極需用水多次清洗至電勢(shì)穩(wěn)定。若當(dāng)天不再使用，將電極從水中取出，蓋好電極帽。
注: 電極的使用需符合電極產(chǎn)品說(shuō)明書的有關(guān)規(guī)定。

分析結(jié)果的表述
陰離子洗滌劑的含量，以LAS(mg/L)計(jì)，由下式給出:

式中:
c 一一CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
V1一一試料體積，mL；
V2一一CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;
0.3444一一與1.00mL CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(CPB)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腖AS的質(zhì)量。


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