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GB/T 3558-2014 煤中氯的測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高溫燃燒水解-電位滴定法和艾氏劑熔樣-硫酸氫鉀滴定法測(cè)定煤中總氯含量的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及方法精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。

方法A: 高溫燃燒水解-電位滴定法
方法提要
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算煤樣中的總氯含量。

儀器設(shè)備
高溫燃燒水解裝置(圖1)

高溫爐: 能加熱到1100°C以上，有長(zhǎng)80mm~100mm的(1100±10)°C的恒溫區(qū)。配有溫度控制器。
燃燒管: 透明石英管，耐溫1300°C以上，規(guī)格尺寸見圖2。氣體出口端填充少許高溫棉。

冷凝管: 蛇形，規(guī)格尺寸見圖3。

水蒸氣發(fā)生器: 由500mL平底燒瓶和可調(diào)壓困盤電爐(0.5kW，AC 0V~220V連續(xù)可調(diào))構(gòu)成。
吸收器: 由2個(gè)250mL的錐形瓶以及玻璃管和橡膠塞組成。
氧氣流量計(jì):滿刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。
進(jìn)樣推捧: 長(zhǎng)約600mm，耐溫1100°C的金屬絲，一端彎曲成鉤狀。
電位滴定裝置: 自制銀-氯化銀參比電極的電位滴定裝置見圖4。亦可使用市售銀-氯化銀參比電極，其電位滴定裝置見圖5。

毫伏計(jì): 數(shù)字式，精度0.1mV。
磁力攪拌器: 轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。
滴定管: 10mL，A級(jí)。
鹽橋: 加熱溶解10g硝酸鉀和1.5g瓊脂粉于50mL蒸餾水中，稍冷后注入U(xiǎn)形破璃管內(nèi)。
指示電極: 直徑3mm的純銀絲。
參比電極: 由直徑3mm的純銀絲插在含有氯離子(Cl-)和氯化銀沉淀的水溶液中構(gòu)成自制銀-氯化銀參比電極。容器要求有避光性能或措施。亦可使用市售的銀-氯化銀參比電極。
分析天平: 感量0.1mg。

燃燒水解煤樣
儀器準(zhǔn)備
按圖1所示裝配儀器，在燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許耐高溫棉，連接好電路、氣路和冷凝水。往一號(hào)吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號(hào)吸收瓶加入約20mL蒸餾水。將高溫爐升溫到1100°C，并標(biāo)記燃燒管內(nèi)的300°C、600°C、800°C溫度區(qū)域。塞緊進(jìn)樣維棒橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min，水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查是否漏氣。
高溫水解樣品
準(zhǔn)確稱取一般分析試驗(yàn)煤樣0.500g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于燃燒管，插入進(jìn)樣推棒，塞緊橡皮塞，通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300°C溫度區(qū)，在15min內(nèi)分三段(300°C、600°C、800°C各停留5min)推進(jìn)，最后將瓷舟推到恒溫區(qū)并停留15min。
燃燒-水解完成后，取下吸收器，停止通氧氣和水蒸氣，取下進(jìn)樣棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出瓷舟。
將吸收瓶?jī)?nèi)的樣品溶液倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，洗液直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至(140±10)mL 。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶液，5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

電位滴定
準(zhǔn)備工作
將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺(tái)上，插入指示電極。按圖4連接滴定裝置(自制銀-氯化銀參比電極)，用鹽橋與自制銀-氯化銀參比電極相連，或按圖5連接滴定裝置(市售銀-氯化銀參比電極)。將指示電極引線和參比電極引線與毫伏計(jì)測(cè)量端連接，放入攪拌子，開動(dòng)攪拌器。此時(shí)毫伏計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位差(±m(xù)V)，否則應(yīng)檢查測(cè)量電路連接是否正確。
終點(diǎn)電位標(biāo)定
空白溶液制備: 除不加煤樣外，其他條件同"高溫水解樣品"。
滴定終點(diǎn)電位標(biāo)定: 將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，記下此時(shí)的電位值。如上進(jìn)行兩次電位測(cè)定，測(cè)定值之差不應(yīng)超出±3mV，以其平均值作為滴定終點(diǎn)電位。第一次測(cè)定或更換化學(xué)試劑時(shí)， 按附錄A制作滴定微分曲線，以確定標(biāo)定終點(diǎn)電位時(shí)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)需液用量(V1)。
樣品溶液滴定
將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù)，當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí)，以0.02mL/s速度滴定直至達(dá)到標(biāo)定的終點(diǎn)電位。攪拌1min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及實(shí)際滴定終點(diǎn)電位。計(jì)算結(jié)果時(shí)，實(shí)際終點(diǎn)電位每偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1mV，應(yīng)減去或加上0.01mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，但偏離數(shù)不能超出±3mV，否則應(yīng)再加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液重新滴定。
注: 每多加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，可在相應(yīng)的終點(diǎn)電位的硝俊銀溶液用量中扣除0.20mL，以此類推。

結(jié)果計(jì)算
煤中氯含量按式(1)計(jì)算，以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值，按 GB/T 483 修約到小數(shù)點(diǎn)后第三位報(bào)出。

式中=
Clad一一空氣干燥煤樣氯含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)；
V1 一一標(biāo)定終點(diǎn)電位的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(mL)；
V2 一一滴定煤樣溶液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)需液的濃度，單位為毫摩爾每毫升(mmol/mL)；
MCl一一氯的毫摩爾質(zhì)量，以0.03545計(jì)，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一空氣干燥煤樣質(zhì)量，單位為克(g)。


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