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GB/T 1610-2024 工業(yè)鉻酸酐

京都電子KEM產(chǎn)自動電位滴定儀 AT-710S 測定工業(yè)鉻酸酐 - 鉻酸酐含量

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)鉻酸酐的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽及隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于工業(yè)鉻酸酐。
注：該產(chǎn)品主要用于電鍍行業(yè)，還用作氧化劑、催化劑、木材防腐劑及制備三氧化二鉻、氯化鉻等鉻鹽產(chǎn)品和試劑的原料。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式：CrO₃。
相對分子質(zhì)量：99.99(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。

要求

外觀：紫紅色片狀物或晶體。
工業(yè)鉻酸酐應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗方法
鉻酸酐含量的測定
指示劑滴定法(仲裁法)
原理
在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二價鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。

電位滴定法
原理
在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二價鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，測量電位變化，以二級微商法確定反應(yīng)終點，計算鉻酸酐含量。
試劑或材料
硫酸溶液：1+1。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。按下列方法進行配制、標定和計算。
a) 配制：稱取80g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。該溶液臨用前標定。
b) 標定：稱取0.37g研細并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加40mL硫酸溶液，插入鉑復(fù)合電極，打開攪拌(控制攪拌速度避免溶液濺出)，使用自動電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至終點。
c) 計算：硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算。

式中：
m ——基準重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)；
V ——滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
取3次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果表示到小數(shù)點后4位， 3次平行標定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。
儀器設(shè)備

產(chǎn)品鏈接：
鉑復(fù)合電極。
自動電位滴定儀。

【實驗儀器制備，推薦使用】鉻酸酐含量的測定(電位滴定法)

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：

試驗步驟
試驗溶液A的制備
于稱量瓶中快速稱取約5g研細并于105°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于鉻酸酐含量、鈉含量的測定。
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加40mL硫酸溶液，插入鉑復(fù)合電極，打開攪拌(控制攪拌速度避免溶液濺出)，使用自動電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至終點。
試驗數(shù)據(jù)處理
鉻酸酐含量以鉻酸酐(CrO₃)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(2)計算：

式中：
c  ——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——鉻酸酐(1/3 CrO₃)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=33.33)；
V ——滴定試驗溶液消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果表示到小數(shù)點后2位，2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。