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HG/T 2841-2023 水處理劑 氨基三亞甲基膦酸

【范圍】
本文件規(guī)定了水處理劑氨基三亞甲基膦酸(ATMP)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于水處理劑氨基三亞甲基膦酸產(chǎn)品的檢測(cè)。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢劑、緩蝕劑。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

【分子式和結(jié)構(gòu)式】
分子式：C₃H₁₂O₉NP₃
結(jié)構(gòu)式：

分子量：299.05(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

【要求】
外觀：無(wú)色或微黃色透明液體。
水處理劑氨基三亞甲基膦酸應(yīng)符合表1的要求。


【試驗(yàn)方法】

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

總無(wú)機(jī)磷酸含量的測(cè)定
方法提要
氨基三亞甲基膦酸及其雜質(zhì)(其他有機(jī)膦酸以及磷酸和亞磷酸等無(wú)機(jī)磷酸)電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，

記錄滴定曲線，根據(jù)滴定曲線計(jì)算總磷酸含量，再減去活性組分對(duì)應(yīng)的有機(jī)膦含量， 即得總無(wú)機(jī)磷酸含量。
試劑或材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈1.0mol/L。
儀器設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(jì)：配有pH復(fù)合電極、記錄儀。
磁力攪拌器：配有攪拌子。
分析步驟
稱取約1.0g(精確至0.2mg)試樣，置于250mL燒杯中，加入80mL水。將盛有試樣溶液的燒杯置于磁力攪拌器上，攪拌均勻。

將電極插入到試樣溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)記錄滴定曲線，當(dāng)?shù)味ㄇ€出現(xiàn)兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)后停止滴定。
結(jié)果計(jì)算
總磷酸含量(以PO₄^3-計(jì))以質(zhì)最分?jǐn)?shù)ω₄計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(5)計(jì)算：

式中：
V 一一兩個(gè)突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=94.97)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
總無(wú)機(jī)磷酸含量(以PO₄^3-計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₅計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(6)計(jì)算：

式中：
ω₄一一測(cè)得的總磷酸含量的數(shù)值，以％表示；
ω₁一一測(cè)得的活性組分含員的數(shù)值，以％表示；
M₁一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=94.97)；
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)晝的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

氯化物含量的測(cè)定
方法提要
以銀/氯化銀參比電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試樣溶液出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)，根據(jù)滴定曲線和突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溶液體積計(jì)算氯化物含量。
試劑或材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈ 0.1mol/L。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
銀/氯化銀參比電極。
銀電極。
分析步驟
稱取約5g(精確至0.2mg)試樣，置于150mL燒杯中，加水至體積約為100mL。將盛有試樣的燒杯置于電位滴定儀上，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
氯化物(以Cl^-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₆計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(7)計(jì)算：

式中：
V 一一滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。