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T/ZZB 1310-2019 飼料添加劑 D-泛酸鈣(維生素B5)

范圍
本標準規(guī)定了飼料添加劑 D-泛酸鈣(維生素B5)的基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存及質(zhì)量承諾。
本標準適用于化學-酶法合成制得D-泛酸鈣，該產(chǎn)品可用于飼料添加劑領(lǐng)域。
化學名稱: (R)-N-(3,3-二甲基-2,4-二羥基-1-氧代丁基)-3-丙氨酸鈣鹽
CAS No.: 137-08-6
分子式: C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀
相對分子質(zhì)量: 476.54(按2016年國際相對原子質(zhì)量)
化學結(jié)構(gòu)式:


基本要求
設(shè)計研發(fā)
具備對生物發(fā)酵工藝參數(shù)的設(shè)計和優(yōu)化能力。
具備對連續(xù)反應(yīng)工藝參數(shù)進行設(shè)計和優(yōu)化能力。
具備對產(chǎn)品的試驗、驗證能力，并根據(jù)試驗驗證結(jié)果，確定原材料、調(diào)整配比組成和工藝改善的能力。
原材料
D-泛解酸內(nèi)酯應(yīng)符合附錄A的要求。
β-氨基丙酸應(yīng)符合附錄B的要求。
工藝及設(shè)備
應(yīng)采用生物法拆分制備D-泛解酸內(nèi)酯，再采用化學法合成D-泛酸鈣的工藝。
應(yīng)采用連續(xù)反應(yīng)、MVR蒸發(fā)以及連續(xù)噴霧干燥等工藝生產(chǎn)原料和產(chǎn)品，并進行自動化控制。
應(yīng)采用耐腐蝕、性質(zhì)穩(wěn)定的SS304、316L不銹鋼和搪瓷玻璃等材質(zhì)的生產(chǎn)設(shè)備。
檢驗檢測
應(yīng)具備驗收原料標準含量、水分、比旋度等指標的能力，并開展檢測。
應(yīng)具備成品全項目的檢測能力，并開展檢測。
應(yīng)配備紅外光譜儀、液相色譜儀、氣相色譜儀等檢測儀器，儀器應(yīng)具有審計追蹤功能。

技術(shù)要求
外觀
白色或類白色粉末。
鑒別
紅外光譜法所得譜圖應(yīng)與D-泛酸鈣標準紅外譜圖一致。
技術(shù)指標
技術(shù)指標應(yīng)符合表1的規(guī)定。




試驗方法
D-泛酸鈣的質(zhì)量分數(shù)
儀器
分析天平: 分度值0.1mg。
自動電位滴定儀: 分度值0.001mL。
試劑
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L，按 GB/T 601 進行配制。
操作程序
稱取試樣0.18g(精確至0.0002g)，置于100mL燒杯中，加50mL冰乙酸溶解。將燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌至試樣全溶，開始用高氯酸標準滴定溶液電位滴定至終點。1mL高氯酸標準滴定溶液相當于23.83 mg的C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀。試樣中D-泛酸鈣的質(zhì)量分數(shù)(ω₁)按公式(1)進行計算:

式中
C ——高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾/升(mol/L)；
V ——滴定試樣消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
476.54——D-泛酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克/摩爾(g/mol)；
x ——試樣的干燥失重的質(zhì)量分數(shù)，%。
數(shù)據(jù)處理
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于0.5%。

β-氨基丙酸的質(zhì)量分數(shù)
儀器
分析天平: 分度值0.1mg。
自動電位滴定儀: 分度值0.001mL。
試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，按 GB/T 601 進行配制。
甲醛溶液: 36.0%～38.0%。
操作程序
稱取試樣8.0g(精確至0.0002g)，加100mL水溶解，搖勻。再加入25mL甲醛溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液電位滴定至終點。同時進行空白測定。1mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當于8.91mg的C₃H₇NO₂。試樣中β-氨基丙酸的質(zhì)量分數(shù)(ω₄)按公式(4)進行計算:

式中:
C ——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾/升(mol/L)；
V ——滴定試樣消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
89.09——β-氨基丙酸的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克/摩爾(g/mol)。
數(shù)據(jù)處理
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。當結(jié)果大于0.1%時，兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于10%；當結(jié)果小于等于0.1%時，兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于15%。


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