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GB/T 15453-2018 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)中摩爾法和電位滴定法適用于天然水、循環(huán)冷卻水、軟化水、鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定，摩爾法測(cè)定范圍為3mg/L~150mg/L，超過(guò)150mg/L時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋后測(cè)定；電位滴定法測(cè)定范圍為5mg/L~1000mg/L；共沉淀富集分光光度法適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為10μg/L~100μg/L。

摩爾法
原理
以鉻酸鉀為指示劑， 在pH為5.0~9.5的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀，當(dāng)有過(guò)量硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀沉淀，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。
反應(yīng)式為:


電位滴定法
方法提要
以復(fù)合銀電極為測(cè)量電極或以銀/氯化銀電極為參比電極、以銀電極為指示電極，將復(fù)合銀電極或指示電極和參比電極浸入被測(cè)溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)， 即可通過(guò)突躍點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積算出氯離子含量。

試劑或材料
硝酸溶液: 1+300。
硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)約0.1mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.05mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 配有銀/氯化銀參比電極、銀電極或復(fù)合銀電極。
攪拌器。

試驗(yàn)步驟
用移液管量取適量體積的水樣于測(cè)量杯中，pH>7的水樣或含有阻垢劑的水樣，宜調(diào)節(jié)水樣至pH為3~4(可加入兩滴甲基橙指示液，用硝酸溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)水樣的pH，使溶液由黃色轉(zhuǎn)為橙紅色)。將測(cè)量杯置于滴定臺(tái)上，插入電極，開(kāi)啟電位滴定儀和攪拌器，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ脸霈F(xiàn)完整的突躍曲線后停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
氯離子含量以質(zhì)量濃度ρ2計(jì)，數(shù)值以毫克每開(kāi)(mg/L)表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V1一一試樣滴定至電位突躍點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
V一一移取試樣體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

允許差
同一操作者使用相同儀器，按相同測(cè)試方法， 在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)滿(mǎn)足表2要求。


共沉淀富集分光光度法
原理
以磷酸鉛沉淀做載體，共沉淀富集痕量氯化物，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，以硝酸鐵-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液顯色，用分光光度法間接測(cè)定水中痕量氯化物。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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