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GB 1886.334-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鉀

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 測(cè)定食品添加劑 磷酸氫二鉀 - 磷酸氫二鉀含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氫氧化鉀和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鉀。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無(wú)水磷酸氫二鉀: K₂HPO₄
三水磷酸氫二鉀: K₂HPO₄·3H₂O
相對(duì)分子質(zhì)量
無(wú)水磷酸氫二鉀: 174.17(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
三水磷酸氫二鉀: 228.22(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3 磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)(以干基計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鉀含量。
試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無(wú)二氧化碳的水。
儀器和設(shè)備
酸度計(jì): 分辨率為0.01pH，配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】磷酸氫二鉀含量的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

自動(dòng)電位滴定儀操作視頻：

分析步驟
稱(chēng)取5g已按"干燥減量的測(cè)定"干燥后的試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入40.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL無(wú)二氧化碳的水。

然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至試樣完全溶解。
將已校準(zhǔn)的酸度計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)，

記錄滴定讀數(shù)(V)，計(jì)算試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這2個(gè)突躍點(diǎn)(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。
結(jié)果計(jì)算
試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)按式(A.1)計(jì)算。

式中：
40.0——加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂ ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V₁×c₁ ≤ V₂×c₂時(shí)，磷酸氫二鉀(K₂HPO₄·3H₂O計(jì)或以K₂HPO₄計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁按式(A.2)計(jì)算。

當(dāng)V₁×c₁＞V₂×c₂時(shí)，磷酸氫二鉀(K₂HPO₄·3H₂O計(jì)或以K₂HPO₄計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁按式(A.3)計(jì)算。

式中:
V₁ ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)，試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.17)；
10^-3——換算因子；
m₁ ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₂ ——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

干燥減量的測(cè)定
分析步驟
無(wú)水磷酸氫二鉀的測(cè)定
用已于105°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約8g試樣，精確至0.0002g，置于105°C±2°C的電熱恒溫干燥箱中干燥4h。
三水磷酸氫二鉀的測(cè)定
用已于180°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約8g試樣，精確至0.0002g，置于180°C±2°C的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。