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YS/T 1342.3-2019 二次電池廢料化學(xué)分析方法 第3部分：錳量的測(cè)定 電位滴定法和火焰原子吸收光譜法

【范圍】
本部分規(guī)定了電位滴定法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定二次電池廢料中錳含量的方法。
本部分適用于二次電池廢料中錳含量的測(cè)定。電位滴定法測(cè)定范圍: 5.0%~60.0%；火焰原子吸收光譜法測(cè)定范圍: 0.1%~5.0%。

【方法1: 電位滴定法】
方法原理
試料以鹽酸、硝酸溶解。在中性焦磷酸鈉介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定測(cè)定錳含量，滴定至電位突躍為終點(diǎn)，根據(jù)滴定消耗的高錳酸鉀體積計(jì)算試樣中錳的含量。

【試劑和材料】
除非另有說明，本部分所用試劑均為分析純?cè)噭?，所用水符?GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水的規(guī)格。
鹽酸(ρ 1.19g/mL)。
硝酸(ρ 1.42g/mL)。
鹽酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
碳酸鈉溶液(50g/L)。
焦磷酸鈉飽和溶液: 稱取200g焦磷酸鈉(NaP₂O₇·10H₂O)，置于2000mL燒杯中，加約1000mL溫水，攪拌，至焦磷酸鈉飽和。冷卻，靜置，取上層飽和溶液。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:
稱取10g電解錳(w_Mn≥99.95%)于500mL燒杯中，加入50mL水和5mL硝酸，放置幾分鐘直至錳表面表光亮。用水洗滌4次~5次，再用丙酮洗兩次，在100°C的烘箱中干燥20min。
稱取1.00g電解錳于250mL燒杯中，精確到0.0001g。加水約100mL，再加30mL鹽酸，低溫加熱至溶液變清亮，冷卻至室溫，移入1000mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
高錳酸鉀滴定溶液:
配制: 稱取1.65g高錳酸鉀，置于2000mL錐形瓶中，加1000mL水溶解，放置6天后，用G4漏斗式過濾器抽濾，濾液保存于棕色玻璃瓶中，混勻。
標(biāo)定: 移取20.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL燒杯中，在攪拌下加入250mL焦磷酸鈉飽和溶液，在pH計(jì)上用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH為7.0，在電位滴定儀上，

用高錳酸鉀滴定溶液滴定至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突躍為終點(diǎn)，記錄高錳酸鉀滴定溶液消耗體積V₁。隨同標(biāo)定做空白測(cè)定。
按式(1)計(jì)算高錳酸鉀滴定溶液對(duì)錳的滴定度T，單位克每毫升(g/mL)。

V₁一一滴定所消耗高錳酸鉀滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一加白試驗(yàn)時(shí)消耗的高錳酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁一一移取的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液中錳的質(zhì)量，單位為克(g)。

【儀器】
電位滴定儀，配有鉑電極和鎢或者銀電極。
pH計(jì)(0.01級(jí))。
G4砂芯漏斗(100mL)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

【試樣】
試樣粒度不大于0.150mm。

【分析步驟】
試料
稱取1.00g試樣，精確至0.0001g。

【試驗(yàn)步驟】
試料
稱取1.00g樣品，精確至0.0001g。

【空白試驗(yàn)】
隨同試料做空白試驗(yàn)。
試液的制備
將試料置于250mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)試料，加入20mL鹽酸和5mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱約30min。冷卻至室溫，

試液移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。干過濾，棄去初濾液。
滴定
按表1移取試液，置于500mL燒杯中，在不斷攪拌下加入250mL焦磷酸鈉溶液，用pH計(jì)以鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至7.0。

用高錳酸鉀滴定溶液滴定至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突躍為終點(diǎn)，記錄高錳酸鉀滴定溶液消耗體積。

【分析結(jié)果的計(jì)算】
試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_Mn，按公式(2)計(jì)算:

式中:
T  一一高錳酸鉀滴定溶液對(duì)錳的滴定度，單位克每毫升(g/mL)；
m₂一一稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
V  一一試液定容的總體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一滴定空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₅一一滴定試料所消耗的高錳酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

【方法2: 火焰原子吸收光譜法】
方法原理
試料以硝酸、過氧化氫溶解。在硝酸介質(zhì)中， 以錳空心陰極燈作為光源，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)279.5nm，使用空氣-乙炔火焰，測(cè)定試液中錳的吸光度，計(jì)算試樣中錳的含量。