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GB/T 20369-2006 啤酒花制品

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒花制品的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)烘烤加工壓縮成包的壓縮啤酒花、經(jīng)粉碎壓縮成型的顆粒啤酒花和經(jīng)萃取而成的二氧化碳酒花浸膏。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
壓縮啤酒花  compressed hop cone
將采摘的新鮮酒花球果經(jīng)烘烤、回潮，墊以包裝材料，打包成型制得的產(chǎn)品。
顆粒啤酒花(90型)  type 90 hop pellet
壓縮啤酒花經(jīng)粉碎、篩分、混合、壓粒、包裝后制得的顆粒產(chǎn)品。
顆粒啤酒花(45型)  type 45 hop pellet
壓縮啤酒花經(jīng)粉碎、深冷、篩分、混合、壓粒、包裝后制得的濃縮型顆粒產(chǎn)品。
二氧化碳酒花浸膏  CO₂ hop extract
壓縮啤酒花或顆粒啤酒花經(jīng)二氧化碳萃取酒花中有效成分后制得的浸膏產(chǎn)品。
褐色花片  brownish bract
淺棕色至褐色部分超過(guò)花片面積三分之一的花片。
崩解時(shí)間  dissolved time
顆粒啤酒花在沸水中完全松散時(shí)所需的時(shí)間。
散碎顆粒(勻整度)  incomplete pellet
散碎及長(zhǎng)度小于正常顆粒直徑二分之一的顆粒。
貯藏指數(shù)  hop storage index, HSI
啤酒花的堿性甲醇浸出液在波長(zhǎng)275nm和325nm下吸光度之比。
夾雜物  impurity
壓縮啤酒花中含有的非酒花球果的植株部分。如啤酒花中的莖、葉、花梗等。

【產(chǎn)品分類】
按形態(tài)分為:
壓縮啤酒花。
顆粒啤酒花，按加工方法又分為:
a) 顆拉啤酒花90型；
b) 顆粒啤酒花45型。
二氧化碳酒花浸膏，按萃取方式又分為:
a) 超臨界二氧化碳萃取酒花浸膏；
b) 液態(tài)二氧化碳萃取酒花浸膏。

●要求
感官要求
壓縮啤酒花
應(yīng)符合表1的要求。


顆粒啤酒花
應(yīng)符合表2的要求。


理化要求
壓縮啤酒花
應(yīng)符合表3的要求。


顆粒啤酒花
應(yīng)符合表4的要求。


二氧化碳酒花浸膏
應(yīng)符合表5的要求。


【分析方法】
α-酸和β-酸
紫外分光光度法(第一法)
原理
用有機(jī)溶劑萃取酒花中的用有機(jī)溶劑萃取酒花中的α-酸和β-酸，然后，使用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)275nm、325nm、355nm下測(cè)定吸光度，通過(guò)方程式計(jì)算出試樣中α-酸和β-酸的含量。

【電導(dǎo)滴定法(第二法)】
原理
用有機(jī)溶劑萃取酒花中α-酸，并配成混合液，當(dāng)向混合液滴加醋酸鉛溶液時(shí)，α-酸與鉛離子形成絡(luò)合物，溶液的電導(dǎo)率穩(wěn)定不變。

當(dāng)?shù)竭_(dá)絡(luò)合反應(yīng)的終點(diǎn)后，隨著過(guò)量鉛離子濃度的增大，溶液的電導(dǎo)率也增大。通過(guò)作圖，求出拐點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，進(jìn)而計(jì)算出α-酸的含量。

【試劑和材料】
a) 甲苯；
b) 甲醇；
c) 二甲亞砜；
d) 冰乙酸；
e) 電極浸泡液: 甲醇+冰乙酸=1+1，混勻備用；
f) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定；
g) 乙酸鉛溶液(2%)。
配制: 稱取乙酸鉛[Pb(C₂H₃O₂)?3H₂O]10g，精確至0.0002g，放入小燒杯中，加少量甲醇和(2~3)滴冰乙酸使其溶解，再用甲醇稀釋定容至500mL，搖勻備用；
標(biāo)定: 于80mL甲醇中加入4mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙酸鉛溶液滴定。每滴入0.1mL或0.2mL記錄一次讀數(shù)，當(dāng)電導(dǎo)率急劇升高后，再滴(6~7)次，

并記錄各次的電導(dǎo)率讀數(shù)。將每次滴定消耗，2%乙酸鉛溶液的毫升數(shù)與其相應(yīng)的電導(dǎo)率讀數(shù)在座標(biāo)紙上作點(diǎn)，連接各點(diǎn)，得起始近似水平的直線和電導(dǎo)率急增的直線，兩條直線的交點(diǎn)即為終點(diǎn)。
計(jì)算: 乙酸鉛溶液的濃度按式(7)計(jì)算，數(shù)值以%表示。

式中:
X 一一乙酸鉛溶液的濃度，%；
c 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
4 一一加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
189.67一一乙酸鉛[1/2Pb(C₂H₃O₂)₂]摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V 一一標(biāo)定時(shí)消耗乙酸鉛的體積，單位為毫升(mL)。

【儀器】
a) 電導(dǎo)率；
b) 磁力攬拌器；
c) 微量漓定管，5mL；
d) 分析天平: 感量±0.1mg；
e) 具塞錐形瓶: 250mL；
f) 燒杯: 50mL、100mL。

【試樣的制備】
分析步驟
按儀器說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀，使其進(jìn)入工作狀態(tài)。
吸取10.0mL萃取清液于50mL或100mL干凈燒杯中，加40mL甲醇(測(cè)定陳酒花時(shí)，再加10mL二甲亞砜)，投入一枚玻璃鐵芯轉(zhuǎn)子，將燒杯放在磁力攪拌器平臺(tái)上，

插入鉑黑電極于液面下，開(kāi)啟磁力攪拌器，用微量滴定管滴入2%乙酸鉛溶液0.1mL或0.2mL，并記錄電導(dǎo)率讀數(shù)。每滴入0.1mL或0.2mL記錄一次讀數(shù)，

當(dāng)電導(dǎo)率急劇升高后，再滴(6~7)次，并記錄各次的電導(dǎo)率，整個(gè)滴定操作要求在5min內(nèi)完成。滴定完畢后將電極插入浸泡液中數(shù)分鐘，再用甲醇沖洗，備下次滴定使用。
作圖: 在直角毫米坐標(biāo)紙上以2%乙酸鉛溶液的毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，電導(dǎo)率為縱坐標(biāo)，將每次滴定消耗2%乙酸鉛溶液的毫升數(shù)與其相應(yīng)的電導(dǎo)率讀數(shù)在圖上作點(diǎn)，

連接各點(diǎn)，得起始近似水平的直線和電導(dǎo)率急增的直線，延長(zhǎng)兩條直線，在兩條直線交點(diǎn)處往橫坐標(biāo)上作垂線，即可在橫坐標(biāo)上讀得滴定終點(diǎn)時(shí)消耗2%乙酸鉛溶液的毫升數(shù)。
舉例: 消耗乙酸鉛溶液與電導(dǎo)率讀數(shù)見(jiàn)表6，根據(jù)表6數(shù)據(jù)作圖(見(jiàn)圖1)。


結(jié)果計(jì)算
試樣中α-酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(8)、(9)計(jì)算，數(shù)值以%表示。

式中:
ω₈一一試樣中α-酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
c  一一乙酸鉛溶液的溶度，%；
V 一一滴定終了時(shí)消耗乙酸鉛溶液的體積，單位為毫升(mL)；
179一一1/2α-酸平均摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁一一加入甲苯萃取試樣的體積(V₁=100mL)；
189.67一一乙酸鉛[1/2Pb(C₂H₃O₂)₂]摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
5  一一稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
10一一吸取萃取液的體積，單位為毫升(mL)；
ω₈一一試樣的α-酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以干態(tài)計(jì))，%；
ω₁一一試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
允許差
同一試樣兩次測(cè)定值之差，不得超過(guò)平均值的5%。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】α-酸含量的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示：