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GB/T 29617-2013 數(shù)字密度計測試液體密度、相對密度和API比重的試驗方法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在測試溫度下成均相液體的石油餾分及黏性油的密度、相對密度以及API比重的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在測試溫度下，蒸氣壓低于100kPa，運動黏度不大于15000mm²/s液體樣品。對于蒸氣壓大于100kPa的情況，

如果確定U型振蕩管中沒有氣泡存在(氣泡的存在將影響測試結(jié)果)也可進行試驗。

本標(biāo)準(zhǔn)適用的產(chǎn)品包括但不限于: 汽袖、柴油、噴氣飛機燃料、基礎(chǔ)油、蠟和潤滑油等。
本標(biāo)準(zhǔn)所討論的精密度是在15oC下獲得，蠟在15oC下呈固態(tài)，因此本標(biāo)準(zhǔn)所討論的精密度不適用于蠟的密度測試結(jié)果， 對于蠟的檢測，儀器宜配置一個高溫控制裝置，確保樣品注入試樣管時為液態(tài)。

在使用高溫控制裝置時，應(yīng)咨詢儀器制造商以得到適當(dāng)?shù)牟僮骱桶踩笇?dǎo)。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于無法確定是否存在氣泡的深色液體樣品。
本標(biāo)準(zhǔn)采用國際單位制，特殊說明的情況除外。
本標(biāo)準(zhǔn)并未對所有的安全事項進行闡述，標(biāo)準(zhǔn)中有注明的，請遵照執(zhí)行。用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前，應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施并制定相應(yīng)的制度。

●定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
密度  density
在規(guī)定溫度下，單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)，以g/cm³、g/mL或者kg/m³表示。

相對密度  relative density
物質(zhì)在給定溫度下的密度與給定溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度之比值。
API比重  API gravity
美國石油協(xié)會用來表示油品比重的一種約定尺度。相應(yīng)溫度下的相對密度(比重)的特定函數(shù)，其關(guān)系式為:

式中:
ρ_SG一一指15.56°C下樣品相對于15.56°C下水的相對密度。

調(diào)試  adjustment
通過設(shè)置和調(diào)整密度計的參數(shù)，使密度計達到適合操作的過程。
注: 對某些新的、商品化的數(shù)字密度計來說，要進行調(diào)試，而不僅僅是校準(zhǔn)。調(diào)試過程使用干燥的空氣和剛煮沸并冷卻的二次蒸餾水作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以建立操作溫度范圍下的測試線性關(guān)系。
校準(zhǔn)  calibration
在規(guī)定條件下，為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。

●方法提要
利用手動或自動進樣設(shè)備，將少量液體樣品(大約1~2mL)注入振蕩管中，由于振蕩管的質(zhì)量改變導(dǎo)致管的振蕩頻率(或周期)也會改變。利用頻率以及事先校準(zhǔn)數(shù)據(jù)就可測試樣品的密度、相對密度和API比重。

●意義和用途
密度是物質(zhì)的基本物理性質(zhì)，對石油和石油產(chǎn)品而言，它可以結(jié)合其他性質(zhì)一起來表征石油和石油產(chǎn)品的輕重組分。
測試石油和石油產(chǎn)品密度、相對密度和API比重，對將其在測試溫度下的體積轉(zhuǎn)換為某些特定溫度(如20°C或15°C)下的體積是十分必要的。
API比重是表征石油產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要指標(biāo)，它結(jié)合其他性質(zhì)能了解烴類的近似組分及其熱值。

●儀器
數(shù)字密度計: 由U型振蕩管、電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計數(shù)器和顯示器等構(gòu)成的數(shù)字密度分析儀器。

數(shù)字密度計在測試時應(yīng)能準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)樣品的溫度或者能按下述控制樣品溫度，且應(yīng)達到本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的精度要求。
循環(huán)恒溫浴: 能使循環(huán)液體的溫度保持在要求溫度±0.05oC內(nèi)的范圍內(nèi)。溫度控制單元可作為數(shù)字密度計的一部份。

注射器: 用于手動進樣，容量不少于2mL，有尖端或者是適配尖端，與振蕩管的開口端相匹配。
流通器(或稱壓力適配器): 通過泵、壓力或者真空裝置，使樣品導(dǎo)入U型振蕩管(可選設(shè)備)。

注: 對于容易引起輕組分損失的樣品不宜采用真空取樣，因為易形成氣泡。使用流通器方法取樣時，建議為樣品容器配置特殊的蓋子或閥門，防止來自壓力泵的空氣取代部分測試樣品進入U型振蕩管。
自動進樣器: 用于自動進樣分析的裝置。自動進樣器的設(shè)計應(yīng)確保測試前及測試過程中樣品的完整性，并且使進入數(shù)字密度計的樣品具有代表性。

溫度傳感器: 溫度測試準(zhǔn)確度能達到±0.05°C，如果使用液體玻璃溫度計作為溫度傳感器，至少應(yīng)該精確校準(zhǔn)至0.1°C分度，并配備與儀器連接的溫度傳感器座，

用于設(shè)置測試溫度和監(jiān)測溫度變化情況。校準(zhǔn)溫度計的時候，冰點和連接孔應(yīng)該精確到0.05°C。對于非水銀溫度計，溫度傳感器應(yīng)該每年至少用經(jīng)認(rèn)證的和可溯源的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)一次。

超聲波浴: 不帶加熱(可選)，具有合適的尺寸以容納裝樣的容器，主要用于分析黏性樣品前去除樣品中夾帶的氣泡。

●試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法使用的試劑均為分析純，允許使用其他更高純度的試劑。
水
應(yīng)符合 GB/T 6682 的二級或更高等級要求。經(jīng)二次蒸餾，使用前煮沸除去溶解的空氣并冷卻的新鮮水可作為校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
清洗溶劑
例如，石腦油(注意: 易燃品)，或者其他能徹底地清洗、去除U型振蕩管里樣品的溶劑，對儀器應(yīng)無腐蝕。
丙酮(注意: 易燃品)
用于清洗和干燥U型振蕩管。
干燥的空氣
用于吹掃干燥試樣管和作為校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

取樣
取樣: 是指從管路、罐或其他任何系統(tǒng)中獲取有代表性的部分樣品，并轉(zhuǎn)入實驗室檢測容器中的過程。容器體積和樣品量應(yīng)滿足能取得代表性樣品的要求。
實驗室樣品: 指按 GB/T 4756 或 SY/T 5317 要求取樣得到的代表性樣品。

測試樣品: 指取自實驗室樣品，用于注入密度計試樣管的小部分樣品。
為得到均勻的樣品，需對樣品進行混合，但要注意避免產(chǎn)生氣泡，樣品混合時應(yīng)按照 GB/T 4756 和 SY/T 5317 要求進行。

室溫下在敞口的容器中混合樣品容易導(dǎo)致一些樣品的揮發(fā)性組分損失(例如，汽油)，

因此，對于這些易損失揮發(fā)組分的樣品，應(yīng)在密閉的耐壓容器中或者低溫下進行混合。對于黏性潤滑油這些容易攜帶氣泡的樣品，在不加熱的情況下進行超聲波振蕩10min能有效去除樣品中的氣泡。
可使用合適的注射器從混合好的實驗室樣品中吸取測試樣品。如果密度計附帶了合適的吸樣部件和連接管等附件(或自動進樣裝置)，則可將混合樣品容器中的樣品直接導(dǎo)入密度計的U型振蕩管中。

儀器準(zhǔn)備
調(diào)整恒溫浴或內(nèi)部溫度控制器達到測試要求的溫度，并使密度計U型振蕩管保持在設(shè)定溫度。在與測試樣品密度或相對密度相同的溫度下進行儀器校準(zhǔn)，或在分析樣品前進行儀器調(diào)試。
注: 精確的設(shè)置和控制試樣管中的測試溫度極其重要，以mg/L為單位時，0.1°C的溫度偏差將導(dǎo)致密度結(jié)果小數(shù)點后第四位的變化。

●試驗步驟
手動進樣
用合適的注射器或者按流通器的裝置把少量樣品(大約1m~2mL)注入密度計清潔干燥的U型振蕩管中。
也可采用虹吸方式進樣，將聚四氟乙烯毛細(xì)管接在試樣管入口端，毛細(xì)管的另一端則浸入樣品中，用注射器或真空管在試樣管出口端吸氣將樣品吸進試樣管中。
打開照明燈仔細(xì)檢查U型振蕩管，確保U型振蕩管中試樣無氣泡，且試樣液面超過右邊的懸掛點(對于具備自我檢查氣泡功能的儀器可以省略此步驟)。樣品必須均勻無氣泡，如果存在氣泡必須重新進樣，并再次檢查是否存在氣泡。
注: 如果樣品顏色太深以致不能確定氣泡的存在時，則此試驗結(jié)果不適用所述的精密度評價。

對于大多數(shù)密度計而言，在注入樣品并檢查氣泡后，宜立即關(guān)閉照明燈，因為照明燈產(chǎn)生的熱量會影響測試溫度。但是也有一些新型的密度計，不關(guān)閉照明燈對結(jié)果也不會產(chǎn)生影響。

宜根據(jù)儀器指導(dǎo)書決定是打開還是關(guān)閉照明燈。
當(dāng)儀器穩(wěn)定地顯示出四位數(shù)字的密度值、相對密度值、API比重和五位有效數(shù)字的振動周期T 值時，表示已經(jīng)達到溫度平衡，這時可按需要記錄密度值、相對密度值、API 比重或者振動周期T 值。
精密度評價采用兩次平行手動進樣取平均值的方式，即在一次進樣后再重復(fù)步驟。如果兩次測試密度結(jié)果之差滿足重復(fù)性要求，對兩次測試結(jié)果取平均值，否則放棄這兩次測試結(jié)果重新取樣測試直到滿足以上要求。

平均結(jié)果滿足精密度要求的測試數(shù)據(jù)才作為報告結(jié)果。

自動進樣
使用自動進樣器進樣時應(yīng)注意自動進樣器一般都有適合的樣品黏度范圍，在利用自動進樣器測試黏度較大的樣品時，在測試前要按照儀器使用說明進行設(shè)定，以確保測試樣品的完整性及代表性。
實驗室用自動進樣器對汽油、餾分油、基礎(chǔ)油或者潤滑油進行密度、相對密度及API比重平行測試時，兩次結(jié)果之差也要滿足重復(fù)性的要求，取滿足該要求的兩次測試數(shù)據(jù)的平均值作為報告結(jié)果。
如果兩次結(jié)果之差超出這個范圍，則要放棄數(shù)據(jù)，重新取樣測試，直到滿足上述要求。如果始終達不到這個要求，實驗室需進行核查，并采取適當(dāng)?shù)拇胧┦箿y試結(jié)果滿足要求后才可進行隨后的分析。
用適當(dāng)?shù)姆绞接涗洔y得的密度、相對密度或API比重，或三者中部分的組合。

計算
自動計算型密度計: 可直接記錄或打印測試結(jié)果。測試結(jié)果表示為密度或相對密度，密度的單位為g/cm³、g/mL或kg/m³。
非自動計算型密度計: 利用所測得樣品的振動周期Ts值和水的振動周期T_w值，以及測試得到的儀器常數(shù)K 值，按照公式(7)和(8)計算密度(單位為g/cm³、g/mL或kg/m³)或相對密度。

所有計算保留六位有效數(shù)字，測試結(jié)果修約至四位有效數(shù)字。

式中:
t   一一測試溫度，單位為攝氏度(°C)；
T_w一一試樣管充滿水時觀測的振動周期，單位為秒(s)；
T_s 一一試樣管充樣品時觀測的振動周期，單位為秒(s)；
d_w一一測試溫度下水的密度，單位為克每毫升(g/mL)；
K₁ 一一密度計算時的儀器常數(shù)；
K₂ 一一相對密度計算時的儀器常數(shù)。
如果將密度計的測試結(jié)果轉(zhuǎn)化為另一溫度下的密度、相對密度，可以使用 GB/T 1885 作為指導(dǎo)方法。

報告結(jié)果
平行測試兩次，取兩次測試結(jié)果的平均值作為報告結(jié)果。
密度報告結(jié)果必須包含測試溫度和單位。
示例: 密度(20°C)=0.8765g/mL或876.5kg/m³。
相對密度報告結(jié)果包含測試溫度和參考溫度，無單位。
示例: 相對密度，(20°C/20°C)=0.8765。
密度或相對密度的報告結(jié)果需保留四位有效數(shù)字。
API比重的報告結(jié)果需精確到0.1°APl。
當(dāng)對測試結(jié)果存在爭議時，應(yīng)根據(jù)樣品類型，選擇手動進樣方式作為仲裁方法。

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