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GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法

【范圍】
GB/T 6324 的本部分規(guī)定了測(cè)定大多數(shù)液體有機(jī)化工產(chǎn)品中水分的一種試驗(yàn)方法一一卡爾· 費(fèi)休庫侖電量法。
本部分適用于測(cè)定產(chǎn)品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0～2.0%。
本部分不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。
在某些情況下，試樣需要預(yù)處理措施，它們均在相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中做了規(guī)定。

【方法原理】
存在于試樣中的任何水分與卡爾· 費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為:
     H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + SO₃ + C₅H₅N·SO₃
     C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
卡爾·費(fèi)休庫侖水分測(cè)定儀中的一對(duì)測(cè)量電極和一對(duì)電解電極針對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)中碘量的變化，測(cè)量電極檢測(cè)到陽極室的電動(dòng)勢(shì)改變，驅(qū)動(dòng)電解電極進(jìn)行電解，在電解電極的陽板、

陰極上分別發(fā)生氧化、還原反應(yīng)，直到系統(tǒng)中的水全部反應(yīng)完畢。
陽極氧化反應(yīng):     2I^- - 2e^- → I₂
陰極還原反應(yīng):     I₂ + 2e → 2I^-
                          2H^- + 2e → H₂↑
在陽極生成的I₂ 分子數(shù)等于消耗掉的試樣中水的分子數(shù)，而電解生成的碘(I₂)量或反應(yīng)消耗的水與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算，

扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾·費(fèi)休庫侖水分測(cè)定儀可直接給出被測(cè)試樣中的水分質(zhì)量或含量。

【儀器】
卡爾·費(fèi)休庫侖水分測(cè)定儀: 符合 G8/T 26793 的規(guī)定；
分析天平: 感量 0.0001g；
注射器: 100μL、1mL、2mL、5mL。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法水分測(cè)定儀 MKC-710S

【分析步驟】
準(zhǔn)備
按照儀器規(guī)定加入卡爾·費(fèi)休試劑，調(diào)節(jié)庫侖電量水分測(cè)定儀，至儀器穩(wěn)定。
對(duì)于強(qiáng)酸性樣品，應(yīng)預(yù)先加入吡啶等有機(jī)堿，調(diào)節(jié)庫侖水分儀測(cè)定體系的pH值在儀器要求的pH范圍內(nèi)，測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行預(yù)滴定消除試劑空白的干擾。
對(duì)于強(qiáng)堿性樣品，應(yīng)預(yù)先加入苯甲酸等有機(jī)酸，調(diào)節(jié)庫侖水分儀測(cè)定體系的pH值在儀器要求的pH范圍內(nèi)，測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行預(yù)滴定消除試劑空白的干擾。
在特殊情況下，當(dāng)甲醇不適于做樣品溶劑時(shí)，其他樣品溶劑也能使用，如冰乙酸、吡啶或1體積甲醇和3體積氯仿的混合物等。
酮類物質(zhì)與甲醇反應(yīng)生成縮酮和水，醛類物質(zhì)與甲醇反應(yīng)生成縮醛和水，應(yīng)使用不含甲醇的卡爾·費(fèi)休試劑。

測(cè)定
根據(jù)表1選擇適宜的試樣進(jìn)樣量，用注射器注入試樣進(jìn)行電量滴定，在庫侖電量水分測(cè)定儀顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。


結(jié)果計(jì)算
試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，按式(1)計(jì)算:

m 一一卡爾·費(fèi)休庫侖水分測(cè)定儀測(cè)得的試樣中水的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；
m₁一一進(jìn)樣前注射器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂一一進(jìn)樣后注射器的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。