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GB/T 17832-2008 銀合金首飾 銀含量的測定 溴化鉀容量法(電位滴定法)

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用溴化鉀容量法(電位滴定法)測定銀合金首飾中的銀含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。
本標(biāo)準(zhǔn)被 GB 11887 指定為銀首飾中銀含量測定的仲裁方法。
注: 銀含金中可以含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀必須在滴定前先沉淀分離外，其余元素的存在不會干擾本測定方法。

【方法原理】
將樣品溶解在稀硝酸中，采用預(yù)先標(biāo)定過的溴化鉀溶液，滴定樣品溶液來測定其中的銀含量，并用電位計指示終點(diǎn)。
注: 本標(biāo)準(zhǔn)中滴定終點(diǎn)的判定方法參見 GB/T 9725。

【儀器設(shè)備】
常用實(shí)驗室儀器和以下儀器設(shè)備。
分析天平，感量為0.01mg，精度等級二級。
電動活塞式滴定管，與電位計或自動滴定儀連接，接近滴定終點(diǎn)時可控制滴定液的增量為0.05mL。
酸度計或電位計，具有0.02pH單位或2mV精確度的儀器。
酸式滴定管，50mL，精度為0.1mL。
1kW可調(diào)溫電爐或其他可控溫的加熱設(shè)備。
銀電極。
雙鹽橋式甘汞電極。
電磁攪拌器。

【實(shí)驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

【方法步驟】
測試
試樣溶液的準(zhǔn)備
稱量三份試樣，每份試樣在300mg~500mg之間，稱量準(zhǔn)確度為0.01mg，隨后轉(zhuǎn)移到三個玻璃燒杯中，每個燒杯中分別加入硝酸5mL，

于電爐上逐漸加熱使樣品全部溶解， 繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻，分別用去離子水100mL稀釋。如樣品中含有鈀時，需加入丁二酮肟乙醇溶液10mL~15mL，使鈀以沉淀形式析出。
試樣溶液的滴定
測試過程及終點(diǎn)判定完全按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定進(jìn)行。測試前可預(yù)先測得銀含量的近似值。測試過程應(yīng)特別注意終點(diǎn)附近溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

【結(jié)果的表示】
計算方法
試樣中的銀的質(zhì)量m_Ag按式(2)計算:

式中:
m_Ag一一試樣中銀的質(zhì)景，單位為毫克(mg)；
F    一一溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V_s  一一滴定試樣時到達(dá)滴定終點(diǎn)所消耗溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
試樣中銀的含量W_Ag按式(3)計算，以千分?jǐn)?shù)來表示。

式中:
m_Ag一一試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
m_s   一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
計算結(jié)果保留到個位。
重現(xiàn)性
重復(fù)性試驗造成的結(jié)果偏差應(yīng)小于1‰。如果偏差大于這個值，試驗應(yīng)重做。