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YC/T 153-2001 煙草及煙草制品 氯含量的測定 電位滴定法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品氯含量的測定方法(不包括有機(jī)氯)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中氯含量的測定，測定結(jié)果以氯含量的質(zhì)量百分率表示。

【原理】
用萃取劑萃取煙草中的氯離子，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定法滴定，測出氯的含量。

【試劑】
使用分析純試劑，所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水的規(guī)格。
硝酸(1+99)。
氯化鈉
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]。

【儀器設(shè)備】
分析天平: 感量0.0001g。
電位計(jì): 應(yīng)有±2mV的精確度。
電極: 包括指示電極和參比電極。

銀電極。
飽和甘汞電極。
攪拌器。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

【分析步驟】
試樣的制備
按 YC/T 31 制備試樣。
水分含量的測定
按 YC/T 31 測定試樣的水分含量。
氯含量的測定
稱取2g試料(精確至0.0001g)于滴定杯中，加人50mL稀硝酸。用攪拌器攪拌5min。使試料與溶液充分混合、完全萃取。銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
注: 本法允許執(zhí)行全自動滴定。
每次滴定結(jié)束后，用水充分洗滌電極以便完全洗去沉淀物。

【結(jié)果的計(jì)算與表述】
氯含量的質(zhì)量百分率，由式(1)得出:

式中:
V一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
W一一試樣的水分百分含量；
m 一一試料質(zhì)量，g；
35.45一一與1L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。
結(jié)果的表述
以兩次平行測定的平均值作為測定結(jié)果，精確至0.01%。

【精密度】
氯含量大于1%時，兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.03%；氯含量小于1%時，兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05%。