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SN/T 2261-2009 鐵礦中水溶性氯化物的測定 電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了電位滴定法測定鐵礦石中水溶性氯化物的方法。
本標準適用于鐵礦中水溶性氯化物的測定，測定范圍: 0.005%~0.35%(質量分數(shù))。

方法提要
試料用水浸提，干過濾。取出部分濾液，在堿性條件下，用過氧化氫消除硫化物干擾。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下，用電位滴定法測定試液中的氯化物。

儀器
自動電位滴定儀
靈敏度0.1mV，加液體積準確到0.001mL，滴定速度可調整。
復合銀環(huán)電極
電磁攪拌器
轉速為720r/min~1440r/min。
過濾裝置
超聲清洗器

樣品前處理
試料放入50mL鋼量瓶中，加入少量水，搖勻，加水至約35mL，放于超聲清洗器，超聲提取10min后，拿出鋼量瓶搖勻后再繼續(xù)超聲提取10min ，將鋼量瓶從超聲清洗器中取出，冷卻到室溫后，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置10min，用過濾裝置過濾。

測定
移取20.00mL濾液到50mL鋼量瓶中，加入氫氧化鈉溶液10滴及過氧化氫溶液1mL，緩慢加熱，最后煮沸至無小氣泡產生。冷卻至室溫后，加入硝酸溶液1mL，用水稀釋到刻度，搖勻。
移取10.00mL上述溶液，置于100mL高型燒杯中，加入無水乙醇40mL，加入3滴硝酸溶液，然后插入復合銀環(huán)電極。在攪拌狀態(tài)下，以硝酸銀標準滴定溶液滴定，記錄滴定終點。

結果計算
樣品中氯的含量以質量分數(shù)表示，按公式(2)計算:

式中:
X 一一氯離子的質量分數(shù)，%；
V 一一樣品消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c_T(AgNO3) 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質量的準確數(shù)值，單位為克(g)；
35. 45 一一氯原子量的準確數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
12.5 一一稀釋因子。
計算結果以兩位有效數(shù)字表示。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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