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SH/T 1551-1993 芳烴中溴指數(shù)的測定 電量滴定法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定芳烴溴指數(shù)的電量滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于溴指數(shù)低于500的試樣。

方法概要
在室溫下，將試樣注人特殊電解液中，用電解產(chǎn)生的溴進(jìn)行滴定，以死停法檢測終點(diǎn)。滴定時間與試樣所消耗的溴量成正比，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的溴指數(shù)。

試劑與溶液
除另有注明外，所用試劑均為分析純試劑，所用的水均為符合GB 6682的三級水規(guī)格。
電解液: 混合600mL冰乙酸， 260mL無水甲醇和140mL溴化鉀溶液，然后再加入2g乙酸汞(HgAC2)，待其完全溶解即得1L電解液。
溴化鉀溶液(119g/L): 用水溶解119g溴化鉀并稀釋至1L。

儀器
安培-庫侖儀: 為具有可調(diào)電解電流和計時器的自動化儀器，適用于溴指數(shù)的滴定。
注射器: 容量為2mL，配有針頭和橡膠密封帽。
磁力攪拌器。
天平: 感量0.1mg。

測定
將適量的電解液注入清潔、干燥的電解池中，插入電極并開始攪拌，再按表1規(guī)定設(shè)置適宜的電解電流。

必須使庫侖儀達(dá)到平衡后方可注入試樣。
按表1中相應(yīng)的溴指數(shù)，用注射器吸取適量試樣，用濾紙擦干針頭，并用橡膠帽密封針頭，然后置于分析天平上稱量，取下橡膠封帽，將試樣注入電解液中，同時將計時器設(shè)置于零。再將橡膠帽封住針頭，并再次稱量，以差減法求得試樣量，如樣品密度已知，也可用移液管加入試樣而換算成質(zhì)量。
開始滴定，滴定過程中電解電流應(yīng)穩(wěn)定在設(shè)定值。到達(dá)終點(diǎn)時，溴濃度增量的增加使滴定儀和計時器自動停止。滴定針關(guān)閉40s后，再繼續(xù)滴定，若滴定計立即關(guān)閉，表明終點(diǎn)已經(jīng)達(dá)到。反之，需再進(jìn)行間歇滴定，間隔時間約40s，直至滴定時間增量為≤4s。最后記錄總的滴定時間和電解電流值。

計算
溴指數(shù)B 按下式計算:

式中:
B 一一100g樣品所消耗溴的毫克數(shù)；
T 一一滴定時間，s；
I  一一電解電流，mA；
W一一試樣質(zhì)量，g。


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