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HY/T 178-2014 海水堿度的測定 pH電位滴定法

京都電子KEM產(chǎn)自動電位滴定儀 AT-710S

范圍
本標準規(guī)定了海水利用過程中海水堿度的測定方法，是以pH變化指示終點的pH電位滴定法。
本標準適用于海水、微咸水和鹽水中堿度在0~4mmol/L范圍內(nèi)的測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
堿度 alkalinity
中和海水中弱酸陰離子所需氫離子的物質(zhì)的量除以海水的體積。
[GB/T 15921-2010，定義3.2.8]
酚酞堿度 phenolphthalein endpoint alkalinity
以酚酞作指示劑測得的堿度。
注: 酚酞為指示劑的滴定終點pH約為8.3，通過滴定至pH=8.3測定酚酞堿度。
甲基橙堿度 methyl orange endpoint alkalinity
以甲基橙作指示劑測得的堿度。
注: 甲基橙為指示劑的滴定終點pH約為4.5，通過滴定至pH=4.5測定甲基橙堿度。

原理
采用酸堿滴定法。以鹽酸標準滴定溶液作滴定劑，滴定終點采用pH計電位示值判定。pH=8.3時，海水樣中存在的氫氧化物和二分之一的碳酸鹽被滴定。pH=4.5時，海水樣中碳酸氫根離子被滴定。

分析步驟
水樣采集
單標線吸量管移取50mL水樣，置于150mL燒杯中，把燒杯放在磁力攪拌器上，并放入磁力轉(zhuǎn)子一個，再將干凈的復(fù)合玻璃電極插入溶液內(nèi)(勿與轉(zhuǎn)子相觸)。
酚酞堿度的測定
打開電磁攪拌器開關(guān)，保持適宜速度攪拌(與定位時的攪拌速度相同)，測定pH值。如果pH值小于或等于8.30，記錄V3為0.00；如果pH值大于8.30，則用鹽酸標準溶液滴定，滴定至pH為8.30±0.05時即為終點，記錄鹽酸標準溶液所消耗的體積V3。
甲基橙堿度的測定
在上述測定基礎(chǔ)上，繼續(xù)滴定并攪拌，至pH值為4.50±0.05時記錄所用鹽酸標準溶液的總體積V4。
清洗電極
測試結(jié)束后，蒸餾水沖洗電極，用試紙吸干后浸泡于飽和氯化鉀溶液中。

結(jié)果計算
海水中酚酞堿度以碳酸鈣(CaCO3)的質(zhì)量濃度X1計，單位為毫克每升(mg/L)，按式(2)計算:

式中:
V3 一一滴定酚酞堿度時消耗鹽酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c1 一一鹽酸標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V0 一一海水樣體積，單位為毫升(mL)；
M 一一碳酸鈣(CaCO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=100.09)。
計算結(jié)果修約至小數(shù)點后兩位。
海水中甲基橙堿度以碳酸鈣(CaCO3)的質(zhì)量濃度X2計，單位為毫克每升(mg/L)表示，按式(3)計算:

式中:
V4 一一滴定甲基橙堿度時消耗鹽酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c1 一一鹽酸標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V0 一一海水樣體積，單位為毫升(mL)；
M 一一碳酸鈣(CaCO3)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=100.09)。
計算結(jié)果修約至小數(shù)點后兩位。
如果海水樣堿度的基本組分為碳酸氫鹽、碳酸鹽和氫氧化物，其質(zhì)量濃度可根據(jù)滴定結(jié)果V3和V4，由表1查得對應(yīng)組分消耗鹽酸標準溶液的體積，代入式(4)~式(6)計算，計算結(jié)果修約至小數(shù)點后兩位。

式中:
X3一一海水中碳酸氫鹽(HCO3-)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
X4一一海水中碳酸鹽(CO32-)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
X5一一海水中氫氧化物(OH-)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
c1一一鹽酸標準溶液濃度， 單位為摩爾每升(mol/L)；
V0 一一海水樣體積，單位為毫升(mL)；
V5 、V6、V7一一由表1 查得的碳酸氫鹽(HCO3-) 、碳酸鹽(CO32-)、氫氧化物(OH-)消耗鹽酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
M1 一一碳酸氫根(HCO3-)的摩爾質(zhì)量， 單位為克每摩爾(g/mol)(M1=61.02)；
M2 一一碳酸根(CO32-)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=30.01)；
M3 一一氫氧根(OH-)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M3=17.01)。

【實驗儀器制備，推薦使用】海水堿度的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：