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GB/T 9290-2008 表面活性劑 工業(yè)乙氧基化脂肪胺分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了表面活性劑工業(yè)乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下測(cè)定: 水-甲醇介質(zhì)中pH的測(cè)定；含水量的測(cè)定；硫酸鹽灰分的測(cè)定；伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的測(cè)定；氧乙烯基含量的測(cè)定；游離聚乙二醇含量的測(cè)定；聚乙二醇的檢驗(yàn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于片狀、塊狀、漿狀或液狀的工業(yè)乙氧基脂肪胺的分析，但不包含與制造無(wú)關(guān)的任何物質(zhì)。它不適用于酰胺基胺類和咪唑啉類的乙氧基化衍生物。
分析產(chǎn)品結(jié)構(gòu)通式:

R一一飽和或不飽和脂肪基，其鏈長(zhǎng)為8~22個(gè)碳原子。
m+n一一可根據(jù)產(chǎn)品的用途取任何值，但通常在1至50間變化。

含水量的測(cè)定
按 GB/T 11275 中的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測(cè)定

伯胺值、仲胺值、叔胺值的測(cè)定
總胺值和伯胺值的測(cè)定
原理
伯胺經(jīng)與水楊醛反應(yīng)，成為比伯胺堿性更弱的席夫(Schiff)堿，在仲胺和叔胺存在下，于非水三元溶劑中對(duì)席夫堿進(jìn)行酸量電位滴定。
從電位滴定曲線上計(jì)算仲胺值加叔胺值，然后推算伯胺值。


分析步驟
稱取樣品于250mL燒杯中，稱取量由氧乙烯基含量所確定。低含量稱0.5g~1.0g；高含量稱1.5g~2.0g，稱準(zhǔn)至0.001g。用20mL 1,4-二氧六環(huán)溶解試樣，必要時(shí)可在沸水浴中加熱溶解，然后加入5mL乙酸和5mL水楊醛，充分搖勻，在室溫條件下靜置30min。再加入50mL 1,4-二氧六環(huán)和20mL硝基乙烷，最后用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。

分析結(jié)果的計(jì)算
以KOH計(jì)的總胺值(ω1)，以mg/g表示，由式(3)計(jì)算:

以KOH計(jì)的仲胺值加叔胺值(ω2)，以mg/g表示，由式(4)計(jì)算:

以KOH計(jì)的伯胺值(ω3)，以mg/g表示，由式(5)計(jì)算:

式中:
c 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， 單位為摩爾每升( mol/L)；
V1一一達(dá)到第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所用的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2一一達(dá)到第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所用的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m1一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。

仲胺值和叔胺值的測(cè)定
原理
伯胺和仲胺進(jìn)行乙酰化后，在乙酸溶液中，用酸量法進(jìn)行電位滴定叔胺值。


分析步驟
稱取1.0g~1.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，稱準(zhǔn)至0.001g，加入10mL乙酸酐，接上冷凝器，加熱回流1h后，冷卻至室溫。借助100mL乙酸，將燒瓶?jī)?nèi)的物料全部移至250mL燒杯中，然后用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。

分析結(jié)果的計(jì)算
以KOH計(jì)的叔胺值(ω4)，以mg/g表示，由式(6)計(jì)算:

以KOH計(jì)的仲胺值(ω5)，以mg/g表示，由式(7)計(jì)算:

式中:
V3 一一達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所用的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m2一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。


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